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有机实验的基本知识 & 十大原则

时间:2019-04-11

一、拿到一个目标化合物,一定要好好做文献检索并调阅原文,如果是已知化合物,选择一般、不是很苛刻的条件(如需要特殊催化剂、严格无水无氧等)、易于工业化的工艺来做小试;如果没有相同的化合物,选择那些相似度高的工艺。

 

二、对于第一次做的反应,应该了解所有用到的原料的物理、化学性质,对于反应中发生的现象也有了解(如剧烈放热、有气体放出、有固体生成等),做到心中有数,根据具体要求搭建适合的反应装置;对于所用溶剂的关键指标也要做到心中有数。

 

三、任何时候不要把反应装置搞成密闭体系,这是做反应的大忌,小反应可以用三通/气球,比较大的反应可以用双排管/氮气保护;所有的反应应该有二次保护,在反应瓶下面垫一个塑料盆,防止一旦反应瓶破裂,物料可以回收回来,要不然,尤其是重要的反应,你只能欲哭无泪。

 

四、好好计算投料表,注意原料纯度及水分,计算完毕一定要最少验算一遍,从源头上杜绝出错。

 

五、一定不要在精神状态不好的时候做实验,精神状态不好的时候最容易出问题,如加错原料或加错原料顺序、失误引发冲料等。

 

六、对于新反应,如果不确定,建议氮气保护下反应。

 

七、有机实验,安全第一,心中要时刻有安全意识。

 

八、对于小试反应,一定要认真观察反应,仔细记录反应现象,为放大积累控制参数。

 

九、对于需要过夜的反应,一定要等到反应平稳后再离开,注意搅拌速度,防止搅拌子突然跳起打碎反应瓶,确认冷凝管及冷凝水,防止半夜实验室水漫金山。

 

十、处理反应前取样监控,监控结果出来之前不要贸然处理;对于多步反应,注意每一步的中间体产物留样。


有机溶剂大都易燃,如乙醇、丙酮、苯等,特别是乙醚。常用气体如氢气、乙炔等也易燃易爆。常用药品如浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、烧碱及溴等有腐蚀性。有毒药品也不少,如氰化钠、硝基苯和某些有机磷化合物等。因此应十分注意安全操作。


引起火灾有两个条件:

(1)爆炸混合物 空气中混有易燃有机物蒸汽达到某一极限时,遇有明火即发生燃烧爆炸,称为爆炸极限,如乙醚及苯爆炸极限均很低,约为1~2%,闪点也很低,低于0℃。

(2)火种 由于敲击、鞋钉磨擦、马达炭刷或电器开关等产生的火花。若遇着火,应沉着,立即关闭煤气,切断电源,熄灭火种。小火用湿布或石棉布扑灭;少量溶剂(如几ml)可任其烧完,转移附近易燃物质;大火须用灭火器。

四氯化碳灭火器高温时生成剧毒的光气,我国已禁止生产和使用。


二氧化碳灭火器可用以扑灭有机物及电器设备的着火。